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几种不同的油品元素测试方法的区别

 发布时间:2020-01-07 点击量:458
对油品中的元素检测是非常必要的,不仅可以引导企业改良工艺,扩大生产,加强市场的竞争力,同时保障了消费者的合法权益。油品元素的测试方法有ICP-AES、AAS、ICP-MS、X 荧光法、化学滴定法和比色法等,本文将从几个方面分享这几种样品测试方法的区别之处。
 
1.检测能力
化学滴定法、比色法虽然简单易行,但灵敏度低,干扰因素多,同时,还存在着试剂用量大,污染严重等问题,因此,已逐渐被准确、快速的ICP-AES、ICP-MS、AAS、MPT-AES等仪器分析所代替。
 
优点是:提供了更低的检出限、更宽的动态线性范围、干扰较少、分析精密度高、分析速度快等。ICP-AES 测量的是光学光谱(120~800 nm),具有106 以上的LDR(线性动态范围),且抗盐份能力强(高达30 %TDS),可进行痕量及主量元素的测定,部分样品无需稀释可直接检测。ICP-MS 测量的是离子质谱,提供在3~250 amu 范围内每一个原子质量单位的信息,还可进行同位素测定,具有超过105 的LDR,若采用特殊方法(预富集)可使其LDR 扩展至108级。
 
由于ICP-MS 的耐盐量较差(通常不大于0.2 %TDS),其检出限实际上会变差多达50 倍,一些轻元素(如S、Ca、Fe、K、S)在ICP-MS 中有严重的干扰,其实际检出限也很差。主要进行痕量/超痕量元素分析。AAS 测量的是原子光谱。石墨炉AAS 的检出限为1~10 ppb,一些元素也可得到亚ppb 级的检出限。当原始样品是固体时,与ICP-AES,AAS 相比,ICP-MS需要更高的稀释倍数。
 
2.进样方式
X 荧光测硫仪、N/S 元素分析仪和电弧发射光谱仪可以直接进样检测。ICP-AES 与AAS 相比在样品处理上无明显的区别,可以无机测定,也可以有机测定。
 
3.元素分析
ICP-AES、ICP-MS、MPT-AES 和电弧发射光谱仪可以同时进行多元素分析。AAS 由于受光源的限制,每次仅能测定一种元素,无法完成多元素同时测定。根据分析溶液中待测元素的浓度来看,若每个样品测定1~3 个元素,元素浓度为亚或低于ppb 级,AAS 是较合适的;若每个样品测定5~20 个元素,含量为亚ppm 至%,则选用ICP-AES 是较合适的;若每个样品需测4 个以上的元素,含量为亚ppb 及ppb,而且样品的数量也相当大,选用ICP-MS 是较合适的。
 
4.干扰因素
AAS测定时,共存元素相互干扰大,在空气-乙炔火焰中,钒对钙和镍的测定有干扰,镍对铁的测定有干扰,钙对钠的测定也有干扰。常加入干扰抑制剂来消除影响。ICP-AES 测定时,样品通过雾化、送样、原子化、激发、电离等几个主要过程转化为光信号。另外,由于电子密度较大的氢等离子体本身对电子数的增减具有缓冲作用,所以电离干扰可以忽略。
 
5.应用程度
在日常工作中,ICP-AES 分析技术是较成熟的,可由技术不熟练的人员应用ICP-AES 技术人员制定的分析方法来进行工作。ICP-MS 的操作直到现在仍较为复杂,尽管近年来在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步,但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整,其方法研究也是很复杂及耗时的工作。
 
AAS 的常规工作虽然是比较容易的,但制定方法仍需要相当熟练的技术。运用MPT-AES 法的研究很少。虽然对各种元素具有很好的检测能力,但不能分辨元素的形态。
 
经过分析,有机样品直接进样的方式因制备样品时间短、污染小、损失小,操作简单等优势,被越来越多的实验室和科研机构采用。但是,燃料油、易挥发油品的有机处理过程(加入合适的稀释剂),还处于摸索阶段,需要通过比对试验,解决有机溶剂的选取,仪器参数设置等问题,得出最佳的试验方案。ICP-AES 仪是目前较为准确、快捷的仪器,广泛应用于元素分析。

 
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